以附之名

 找回密码
 立即注册

QQ登录

只需一步,快速开始

扫一扫,访问微社区

搜索
~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~【让以附之名的时光机器带您回到曾经,属于现在的曾经】~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~
查看: 2612|回复: 8

挖咔咔,关于暑假化学实验

[复制链接]
发表于 2008-8-14 21:22:02 | 显示全部楼层 |阅读模式
嗯..有机部分真有趣....
第一天(8-11)1-溴丁烷,话说芝麻由于磨口拧紧了都漏,漏到后来洗完只剩没几滴了,无法完成蒸馏..米有产量,不过作为第一个完成实验的人还是值得稍微表扬一下的..小毕小朋友由于用硫酸洗的时候乳化得像牛奶一样..= =真的像牛奶一样...最后水怎么都除不光..后来由于在我们把阿贝折光仪找出来之前就洗掉了(事实上现在都没找到阿贝),经讨论决定与芝麻并列产量第九..其实大家的产物留下来蛮好的,可以用来跟以后的产品比浊...不过貌似大家都很怕浓硫酸啊..振荡分液漏斗的时候都不敢用力..浓硫酸那么有爱的东东,比什么冰醋酸好多了...
第二天苯甲酸乙酯..据说乙酸乙酯太二了....而别的实验也米方案..这个实验就很抽了...水珠啊水珠..= =.....话说接触有机实验第二天就要用上乙醚(令人陶醉的芳香= =||||),今年时间的确比较紧(另一方面是sh说要zc搞个无机制备加分析..他还希望实验从9点开始到5点结束,这样貌似他能早晚都来瞅瞅顺便不误股市)........顺便也用上了旋蒸...最后蒸馏的东东有200+度..pp蒸啊蒸...一直蒸到了今天上午(- -b)终于蒸出来了...芝麻又是第一个完成..并且没人跟他争...这天出产量的就他一个...同时取得当天产量最高和最低,虽然两天后只保住了最低...结束前,大家把苯甲醛->安息香和苯甲醛->苯甲酸+苯甲醇两个实验的反应都做了,这两个都是常温下24h+的
第三天休息,我去同学聚会挖咔咔..
第四天么就是今天,当然是苯甲酸苯甲醇安息香咯,明天也是..安息香后处理只有一行字..不过最后三个字是重结晶..中间要脱色(虽然那个活性炭不是一般的劣质...一切都是幻像..),然后就要热抽滤..严佳俊是第一个吃螃蟹的人...结果没吃到螃蟹吃到了鳖..抽穿了...加无水乙醇溶解,再旋蒸...于是旋蒸仪被他占了若干久...最后产率1g不到(参考产量3-5g)..不过,后来的螃蟹都很乖..连小毕小朋友都过了..不过抽滤瓶没有预热,一下去就是白花花的一片,再溶解一次咯..另一方面,芝麻又在另一边吃螃蟹...苯甲醇也要用乙醚萃,萃完了洗完了都不错,可是过滤的时候棉花赛得太紧了..然后看见乙醚在挥发...漏斗在冷却....空气湿度70%...于是水凝结下来...在液面边缘上方就出现了一个乳白色的圈...= =我觉得干燥过滤好了以后,溶液含水量比之前还大了...zc决定所有人先旋蒸再干燥..先干燥的人要干燥第二次...芝麻两次干燥好之后,只剩一小沱了..蒸还是不蒸,这是个问题....不过芝麻决定不放弃任何一丝希望能,不畏艰苦,终于蒸出了~~~~1滴半..得到了产量0.19g(参考也是3-5g好像)...最后,在走之前芝麻和张陈豪 曹阳 都没有关冷凝水,...安息香产品产量扣0.5g~~~

[ 本帖最后由 谁 于 2008-8-14 21:24 编辑 ]
 楼主| 发表于 2008-8-18 23:38:38 | 显示全部楼层
今天周一...就是无机制备加分析...做的是三草酸合铁(III)酸钾..整个过程不难,今天完成制备加分析的标定部分.据说他们做到了下午6点多= =(我下午去打牌了囧冏囧)..
不过分析时预处理三价铁要用到三氯化钛...我们找遍了一楼的实验室..........只找到一个蛋形瓶中装着手写标签的Ti(SO4)2...很奇怪为什么是Ti而不是TiO..(据说严同学曾在刘老师办公室里找到过一瓶贴着Ti(SO4)2标签的溶液...当时我们还在找TiCl3,他没鸟它..可是后来就再也没有找到过了..后来找任何品种的钛盐时ZC说没找到就先别做实验...不过后来我们只能认为是严同学眼花了..)
..这是我们唯一能找到的钛盐..我们打电话去问药品供货商,他回答说:那个东东要公安局批,可用于制毒....无语中,这年头公安局管得真宽........后来又问他别的钛盐有米..他突然来了一句: 钛啊..我以为你们说三氯化碳类...啊?三氯化碳?这是什么?...囧囧更有神,雷雷更健康......可是,他手头知道有的只有二氧化钛...考虑其溶解问题..我们还是决定暂且拿那瓶WS的Ti(SO4)2来自制山寨三氯化钛了..(芝麻曰:支持山寨!!!)..(当然,这部分实验内容主要由我和ZC完成..)
好不容易撬开了橡胶塞,靠近橡胶的晶体都已经黑掉了,还有点粘...(橡胶溶于四价钛盐固体???)..这种晶体吸水性很强...而且一吸水就粘糊糊的了...ZC决定直接吧蒸馏水罐进去溶解....
Ti(SO4)2溶解的效果非常好看..就像........就像..稀释浓H2SO4一样...而且真的很放热......于是我怀疑这个山寨Ti(SO4)2是不是带结晶硫酸的...ZC被我雷到了..他刚刚溅了两小滴溶液在裤子上(娟姐曰:小心飞溅..)...于是赶紧使用局部洗衣法...因为晶体都结在蛋形瓶的口部(蛋形瓶塞上塞子后,是倒着存放的..)..我们罐满了两次,终于把它溶完了...这时溶液温度真的像稀释浓硫酸一样..嗯..稍微好点.....用刚果红试纸测出溶液PH<2..果然有浓H2SO4..怪不得橡胶会溶解...(ZC喘口气,说幸好没在裤子上穿个洞..)
不过最后要的是三氯化钛...于是得用BaCl2把硫酸根除去...(不过我们都不知道不除去会怎么样...反正除去没啥坏处的吧...)...在加入BaCl2溶液至牛奶状时..我们先抽了一次..然后得到了两个重要结果..1是硫酸钡颗粒太细直接漏了过去,2是用一张滤纸被抽穿了..巨囧..什么东西都下去了还能穿...
然后,我们让沉淀加热陈化了半小时...发现有一层白色固体沉了下去,留下了半乳白的溶液...取了少量上层半清乳液后,我们又加了些1:1浓HCl,溶液变更混了..真神奇,大概是陈化不够完全吧..后来还是先抽了一次..抽出的硫酸钡有半个大号的布氏漏斗那么多....下层溶液呈淀粉溶液一样的半透明状..还泛着蓝光,挺漂亮的(如果能够澄清就更好了..).....话说,我和ZC貌似长这么大都还没见过四氯化钛溶液长什么样.....
下午一点半我抽滤完了准备走之前,ZC往清液里补加了一滴BaCl2,然后绝望的说:"还有硫酸根...."
不过后来听说除完硫酸根后,拿少量清液里加入Zn粉得到了三氯化钛..就是溶液酸度比较高不停地冒氢气...那个山寨三氯化钛还是可以用用的..当然..明天又有"螃蟹"吃了..
期待明天实验~~~

[ 本帖最后由 谁 于 2008-8-18 23:41 编辑 ]
 楼主| 发表于 2008-8-18 23:46:41 | 显示全部楼层
另外,在配饱和K2C2O4的时候,芝麻搅拌好之后,我问了句..搅拌的这么剧烈,不会把玻璃棒搅碎吧.....芝麻放心大胆的说:不会的..然后拿出玻璃棒,看着另一端........然后...发现那一端是破的.....
这时溶液下面已经只有少量明晃晃的透明固体了..他把溶液拿给严同学看,严同学说..没事,下面都是草酸钾晶体,米有玻璃碎片...然后pp想办法捞了一片上来...是玻璃碎片....
发表于 2008-8-20 20:13:57 | 显示全部楼层
你在搞什么东西。。。 -_-
发表于 2008-8-20 22:54:17 | 显示全部楼层
... ...
发表于 2008-8-21 15:25:06 | 显示全部楼层
太好了~好好享受高中这样乐趣吧
到大学可能就没有这样的心情去享受化学实验的乐趣了
 楼主| 发表于 2008-8-22 00:43:20 | 显示全部楼层
= =关于前天的最后一天实验...这几天比较懒...有空再写吧..
大学实验还是蛮好玩的..主要周围都是老同学了..
发表于 2008-10-25 19:56:18 | 显示全部楼层
- -还好我么被扣产量哈哈
暑假好开心好欢乐= =
发表于 2009-3-15 19:39:46 | 显示全部楼层
原来EFZM还有人来啊……
话说暑假里还是挺有趣的
您需要登录后才可以回帖 登录 | 立即注册

本版积分规则

小黑屋|手机版|Archiver|EFZM ( 沪ICP备17029626号-4 )  

GMT+8, 2025-8-11 23:12 , Processed in 0.027612 second(s), 9 queries , File On.

Powered by Discuz! X3.4

© 2001-2017 Comsenz Inc.

快速回复 返回顶部 返回列表